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ICP-AES法测定压铸锌合金中主、次和微量杂质元素
发布时间:2015-01-08 | 来源: | 浏览:

ICP AES法测定压铸锌合金中主、次和微量杂质元素张桂广*,孙晓纲,宋雪玲(广东省韶关出入境检验检疫局,韶关512023)方法。讨论了基体元素锌及主要杂质元素铝?#28304;?#27979;元素的影响,采取基体匹配来消除光谱干扰。用本方法测定了压铸锌合金中杂质元素含量,结果满意。

压铸锌合金中各杂质元素含量要求较严格,其中铝、镁、铜的含量均限制在很窄的允许范围内,而铅、镉、锡、铁、钴则限制了最高含量。按国标规定,铝含量的测定采用络合滴定法,其余杂质元素则采用分光光度法或原子吸收法测定,分析流程长,工作强度大,无法满足快速、准确的要求。文献采用基体匹配的方法,测定了锌精矿及高纯锌中杂质元素含量。本文研究了锌基体及主要杂质元素铝对其余杂质测定的影响,提出直接测定各杂质元素含量的方法,满足了压铸锌合金中杂质元素分析的要求。

1实验部分1.1仪器、测定条件和试剂Leeman PS950型中阶梯光栅光谱仪。

工作条件:电参数:高频功率1.0kW 气参数:冷却气14L/min ,辅助气0.3 mL/min 进样时间60s 积分次数3次积分分析线波长。

μg/mL(钢铁研究总院研制)元素波长试液含量加入量测得量回收率硝酸(AR)高纯锌片(沈阳标准样品研究所)高纯?#20102;浚?#25242;顺铝厂生产、上海化学试剂分装厂)。

混合标准系列:a)采取与样品溶?#21512;?#21305;配的ZnAl基体标准系列。标准系列的浓度为:C =空白,C b)采取与样品溶?#21512;?#21305;配的Zn基体溶液配制成含Al的标准系列。浓度为C =空白,C标准系列中均含6 硝酸。

1.2实验方法准确称取1.000g锌合金试样于100mL烧杯中,加入15mL硝酸(1 2),盖上表面皿,待反应基本停止后,缓缓加热,至溶液清亮。然后再蒸至近干,冷却后加10mL硝酸(1 2)溶解,并转移至50mL容量瓶中,用水稀释?#37327;?#24230;,按仪器工作条件进行测定。

2结果与讨论2.1锌基体元素?#28304;?#27979;元素的影响用20mg/mL的纯锌溶液和加入一定量待测元素的同浓度锌的混合溶液作比较。在待测元素分析线波长附近的窗口范围进行扫Co的扫描光谱图。由图可见Al, Fe ,Cu , Mg的分析线,基本上不受锌基体的干扰, Pb ,Cd ,Sn ,Co的分析线,受锌基体的干扰严重。

2.2铝对其余待测元素的影响量0.8mg/mL ,其余杂质元素定量加入)溶液与加入定量待测元素(铝除外),并含19.2mg/mL锌的溶液作比较。在待测元素分析线附近的窗口范围进行了扫描,发现Fe,Cu ,M g , Co , Sn的分析线,基本上不受铝的干扰,Pb的分析线受铝的干扰较严重。分。353nm处测定铅含量,发现铝对铅产生的干扰浓度与铝的浓度成线性关系。每1mg/mL的铝对铅产生的干扰浓度为其它杂质元素含量较?#20572;?#22343;低于20μg/mL),在实际测试过程中未发现存在相互干扰的情况。

2.3实际样品的干扰情况及处理方法由于试样中锌、铝的含量较高,因此在测定杂质元素含量时需要综合考虑二者对分析结果的影响。为工作方便起见,本方法选择了基体匹配(对锌、铝同时匹配)来完成合金中各杂质元素的测定。

2.4加标回收试验选择一个实际测试样品,定量加入待测元素,测得各元素的加标回收率在92 ~3样品分析按实验方法制备样品溶液,用混合标准系列按照上述仪器工作条件,测定并?#35889;?#21508;待测元素的校准工作曲线。然后在同样条件下测定样品溶液。各待测元素含量由?#26434;?#30340;校准曲线读出。

为验证本方法?#30446;?#34892;性,测定了一个实际样品,并与化学法(按GB/T12689 90方法,韶冶中心实验室提供)及原子吸收法的测试结果进行比较,结果。

元素化学法AAS法本法相对标准偏差(n=11)注:表示无参考值〔1〕GB/ T1268990.锌及锌合金化学分析方法[ S]〔3〕邱红莲?#21462;?#20809;谱学与光谱分析[ J] , 1998:18(5):580

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